EKSPERIMEN QUININE SULFAT / QUININE SULFAS "Alkaloid Golongan Kina / Qinolin"

EKSPERIMEN QUININE SULFAT / QUININE SULFAS

Alkaloid Golongan Kina / Qinolin

1.      Uji Pendahuluan

Organoleptis  : Hablur putih, berbentuk jarum halus, biasanya tidak bercahaya, masa ringan dan mudah memadat, tidak berbau dan mempunyai rasa pahit yang lama, menjadi bewarna bila terpapar cahaya. Larutan jenuh bersifat netral atau basa terhadap lakmus

Kelarutan       : sukar larut dalam air dan dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Modah larut dalam etanol pada suhu 80⁰, dalam campuran kloroform , alcohol mutlak (2:1), agak sukar larut dalam air pada suhu 100⁰.

Reaksi umum :

-          Adisi terhadap brom

Brom dalam pelarut CCL₄ atau CHCl₃ dan zat juga dilarutkan dalam pelarut yang sama. Pada larutan diteteskan larutan brom setetes demi setetes, warna brom akan hilang.

-          Mereduksi kmno4

Zat + H₂SO₄ +KmNO₄ à warna KmNO₄  akan hilang

2.      Konstanta fisika

Jarak cair atau jarak lebur sebesar 210⁰ – 219⁰ C

3.      Analisis Kation , Anion maupun Elemen

Analisis anion sulfat :

Pada larutan sulfat ditambahkan Barium klorida , terbentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida

4.      Analisa Gugus Fungsi dan Golongan Zat Uji

Analisis gugus fungsi

-          Zat + NaOH à bau amoniak

-          Reaksi Hoffman (isonitril)

Zat + CHCl3 + spiritus + NaOH  ,dipanaskan -----à bau isonitril

-          Reaksi erlich

Zat + p DAB HCl à jingga

1 p DAB HCl dapat mengikat  2 amin aromatis

-          Reaksi lignin atau reaksi korek api

Batang korek api dicelupkan dalam hcl pekat , kemudian dimasukkan kedalam larutan amin aromatis à jingga

            Reaksi penggolongan zat uji

-          Reaksi flouresensi (pada panjang gelombang diatas 300 nm)

Larutan zat dalam air atau alcohol berfloresensi dengan 3N H₂SO₄ , HNO₃ atau asam posfat encer . flouresensi tidak terjadi jika menggunakan hcl.

-          Talleouchin test

Larutan zat dalam asam cuka + aqua brom memberikan flouresensi biru hitam , kemudian ditambahkan ammonia sampai alkalis timbul warna hijau. Reaksi diganggu oleh kofein, fenazon dan aminofenazon.

-          Reaksi erytochin

Zat dilarutkan dalam HCl 0,5 N + CHCl₃ + aqua brom beberapa tetes sampai kuning , kemudian ditambahkan k3fe(cn)6 + ammonia , kocok . akan timbul warna rose pada lapisan kloroform.

-          Reaksi herapatit

Pereaksi yang digunakan larutan ( aqua + alcohol + asam asetat ) + H₂SO₄ + aqua iod sampai kuning.

Caranya : diatas objek glass + zat + tetes pereaksi , akan terbentuk Kristal hepatit (coklat atau violet)

            Reaksi spesifik

-          Reaksi Kristal dengan ammonium oksalat

-          Untuk membedakannya dari kinidin:

Zat + asam asetat + KI à jika terbentuk kristal maka kinidin , jika tidak terbentuk Kristal maka kinin.

5.      Penelaahan Literature

-          Farmakope Indonesia Edisi III

-          Farmakope Indonesia Edisi V

-          Identifikasi Obat Terbitan Ke Empat

-          Vogel

-          Bahan Praktikum Kimia Farmasi STIFI YP PADANG

6.      Tes Penegasan

Spektroflourometri

Menggunakan sinar UV . panjang gelombang yang digunakan pada pengujian adalah:

-          Panjang gelombang eksitasi : 350 nm

-          Panjang gelombang emisi : 300 – 400 nm

-          Panjang gelombang max : 450 nm