EKSPERIMEN VITAMIN E ASETAT

1.      Uji Pendahuluan

Organoleptis  : Praktis tidak berbau dan tidak berasa bentuk alfa tokopherol dan alfa tokopherol asetat berupa minyak kental jerin, warna kuning atau kuning kehijauan. D-alfatokopherol asetat dapat berbentuk padat pada suhu dingin. Alfa tokopherol asam suksinat berupa serbuk warna putih, bentuk d-isomer melebur pada suhu lebih kurang 75’C dan bentuk dl- melebur pada suhu lebih kurang 70”C. Golongan alfa tokopherol tidak stabil terhadap udara dan cahaya. Golongan alfatokopherol dan esternya tidak stabil dalam suasana alkalis. Senyawa dengan asam suksinat juga tidak stabil bila dalam bentuk leburan.

Kelarutan       : alfa tokoferol asam suksinat tidak larut dalam air, sukar larut dalam larutan alkali , larut dalam ethanol, ether, aseton dan minyak nabati.Sangat mudah larut dalam chloroform. Bentuk vitamin E lain tidak larut dalam air, larut dalam ethanol, dapat bercampur dengan ether, dengan aseton, minyak nabati dan dengan chloroform.

Reaksi umum : Aqua Brom   :  Identifikasi ikatan Rangkap

                           Zat  Aqua brom à Warna aqua brom hilang

2.      Konstanta Fisika

Berat molekul              : 430,69

Titik Leleh                  : 2,5’C

Titik didih                   : 200 – 220’C

3.      Analisi Kation, Anion Ataupun Elemen

Analisis anion:

Ø  larutan asam asetat ditambah larutan asam sulfat encer lalu dipanaskan menghasilkan bau cuka

Ø  dengan asam sulfat pekat , asam asetat dilepaskan pada pemanasan bersama –sama belerang dioksida, yang terakhir ini cenderung menutupi bau menusuk dari uap asetat pekat itu. Karena itu, uji dengan asam sulfat encer, dimana uap asam asetat diencerkan dengan uap air, hendaknya lebih dipilih terhadap uji asetat.

Ø  etanol dan asam sulfat pekat. 1 gram asetat padat diolah dengan 1 ml asam sulfat pekat dan 2-3 ml alcohol yang telah direktifikasi (disuling dengan kolom rektifikasi (fraksionasi). Dalam sebuah tabung uji, dan keseluruhannya dipanaskan dengan perlahan-lahan selama  beberapa menit, terbentuk etil asetat , CH₃COO.C₂H₅ yang dapat dikenali dari baunya yang segar dan seperti buah. Setelah didinginkan dan diencerkan dengan air diatas kaca arloji, bau harum itu akan lebih mudah dideteksi.

CH₃COONa + H₂SO₄ à CH₃COOH + Na^- + H₂SO₄^-

CH₃COOH + C₂H₅OH à CHCOO. C₂H₅    + H₂O

Ø  larutan perak nitrat, endapan perak asetat yang putih , kristalin, dihasilkan dalam larutan pekat dalam keadaan dingin. Endapan lebih mudah larut dalam air mendidih dan mudah larut dalam larutan amoniak encer.

CHCOO- + Ag + ß==à CH₃COOAg

Ø  larutan barium klorida, kalsium klorida atau merkurium (ii) klorida  tak terjadi perubahan dengan adanya asetat (perbedaan dari oksalat dan format)

Ø  larutan besi (III) klorida: pewarnaan merah tua, disebabkan oleh pembentukan ion kompleks.  {Fe₃(OH)₂(CH₃COO)6}⁺ +   {Fe₃(OH)₂(CH₃COO)6}⁺  + 4H2O menghasilkan 3Fe (OH)₃ CHCOO     + 3CHCOOH + H⁺ 

Ø  reaksi kakodil oksida (cacodyl oxide), jika suatu asetat kering, sebaiknya asetat dari natrium atau kalium, dipanaskan dalam sebuah tabung pemijar atau tabung uji dengan sedikit sekali arsenic (III) oksida, dihasilkan bau dari kakodil oksida yang teramat busuk. Semua senyawa cocodil sangat beracun , maka eksperimen ini harus dilakukan dalam skala yang sangat kecil sekali, dan sebaiknya dalam kamar asam. Campurkan tak lebih dari 0,2 gram natrium asetat dengan 0,2 arsenik (III) oksida dalam sebuah tabung pemijar dan panaskan; perhatikan bau yang teramat tak sedap yang dihasilkan .

Ø  uji lanthanum nitrat; olah 0,5 ml larutan asetat dengan 0,5 ml larutan lanthanum nitrat 0,1 M , tambahkan 0,5 ml larutan iod dan beberapa tetes larutan amoniak encer dan panaskan dengan perlahan –lahan sampai titik didih dihasilkan warna biru ini mungkin disebabkan absorbs iod tersebut oleh lanthanum basa. Reaksi ini merupakan uji yang sangat peka terhadap asetat. Sufat dan phosfat menganggu, tetapi bias dihilangkan dengan . mengendapkannya dengan larutan barium nitrat sebelum melakukan uji ini, propionate memberikan reaksi yang serupa.

Ø  pembentukan uji indigo . uji ini bergantung pada pengubahan seton yang terbentuk dengan penyulingan kering asetat-asetat, menjadi indigo. Tidak asam lemak lain yang member hasil positif dengan uji ini, tetapi kepekaannya berkurang dengan adanya mereka. Campurkan cuplikan uji padat dengan kalsium karbonat atau suatu cara lain, uap setetes larutan uji sampai kering dengan kalsium karbonat: kedua pengolahan ini dapat dilakukan dengan tabung dari kaca keras tutupi ujung tabung yang terbuka dengan selembar kertassaring kuantitatif yang dibasahi larutan o-nitrobenzaldehida dalam natrium hidroksida 2M, yang baru saja dibuat dan tahan kertas pada kedudukannya dengan semua tutup kaca yang kecil atau sebuah kaca arloji yang kecil. Sisipkan tabung pada sebuah lobang dalam lembaran asbes dan oralit dan panaskan kertas menjadi hijau atau hijau kebiruan. Aseton dilepaskan , yang jumlah-jumlah yang sedikit sekali , sebaiknya singkirkan kertas sarimg sehabis reaksi , dan kerjakan kertas dengan setetes asam klorida encer; dengan ini warna kuning yang asli dari kertas yang diputihkan dan warna biru dari indigo jadi lebih mudah terlihat.

Ø  kerja oleh panas semua asetat terurai pada pemijaran yang kuat, dengan menghasilkan seton, ch3.co.ch3 yang sangat mudah menyala dan suatu residu yang terdiri dari karbonatnya untuk asetat logam alkali, dari oksidanya  untuk asetat logam-logam alkali tanah dan ldari logamnya dari perak dan logam-logam mulia. Lakukan eksperimen ini dalam sebuah tabung pemijar dengan natrium asetat dan timbale asetat.

4.  Analisa Gugus Fungsi Dan Golongan Zat Uji

      -Reaksi Marquis          : Identifikasi gugus aromatis

                                          Zat + 3 tetes formaldehid + H2SO4 pekat à cincin warna

-10 mg zat dalam 10 ml ethanol + 2 ml HNO3 sambil diaduk à dipanaskan pada suhu 75’C selama 15 menit à warna merah cerah atau jingga

5. Penelaahan Literature Senyawa Standar.

     - Farmakope Indonesia Edisi V halaman 77 – 79.

     - Handbook of Pharmaceutical Excipients halaman 34 – 37.

     - Lipidbank.jp/cgi-bin/detail.cgi?id=VVE0018

     - Subcellular Biochemistry volume 30 Fat-soluble vitamin, halaman 113.

6. Tes Penegasan

     a. UV Spectra              : 290 nm, E 1% 1 cm = 77,2 (ethanol)

     b. IR Spectra               : 3420,1435,1368,1242,1155,1075,917 dan 851 cm^-1

c. NMR Spectra        : ¹H-NMR:d 5.12, 4.15, 2.58, 2.10 – 1,58 dan 1,23 ppm, NMR Spectrum dari semua Trans Alfa Tokotrienol (60 MHz : CDCL3).

d. HPLC

e. LC-Molekular Spectrometri / MS