EKSPERIMEN QUININE SULFAT / QUININE SULFAS "Alkaloid Golongan Kina / Qinolin"

EKSPERIMEN QUININE SULFAT / QUININE SULFAS

Alkaloid Golongan Kina / Qinolin

1.      Uji Pendahuluan

Organoleptis  : Hablur putih, berbentuk jarum halus, biasanya tidak bercahaya, masa ringan dan mudah memadat, tidak berbau dan mempunyai rasa pahit yang lama, menjadi bewarna bila terpapar cahaya. Larutan jenuh bersifat netral atau basa terhadap lakmus

Kelarutan       : sukar larut dalam air dan dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Modah larut dalam etanol pada suhu 80⁰, dalam campuran kloroform , alcohol mutlak (2:1), agak sukar larut dalam air pada suhu 100⁰.

Reaksi umum :

-          Adisi terhadap brom

Brom dalam pelarut CCL₄ atau CHCl₃ dan zat juga dilarutkan dalam pelarut yang sama. Pada larutan diteteskan larutan brom setetes demi setetes, warna brom akan hilang.

-          Mereduksi kmno4

Zat + H₂SO₄ +KmNO₄ à warna KmNO₄  akan hilang

2.      Konstanta fisika

Jarak cair atau jarak lebur sebesar 210⁰ – 219⁰ C

3.      Analisis Kation , Anion maupun Elemen

Analisis anion sulfat :

Pada larutan sulfat ditambahkan Barium klorida , terbentuk endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida

4.      Analisa Gugus Fungsi dan Golongan Zat Uji

Analisis gugus fungsi

-          Zat + NaOH à bau amoniak

-          Reaksi Hoffman (isonitril)

Zat + CHCl3 + spiritus + NaOH  ,dipanaskan -----à bau isonitril

-          Reaksi erlich

Zat + p DAB HCl à jingga

1 p DAB HCl dapat mengikat  2 amin aromatis

-          Reaksi lignin atau reaksi korek api

Batang korek api dicelupkan dalam hcl pekat , kemudian dimasukkan kedalam larutan amin aromatis à jingga

            Reaksi penggolongan zat uji

-          Reaksi flouresensi (pada panjang gelombang diatas 300 nm)

Larutan zat dalam air atau alcohol berfloresensi dengan 3N H₂SO₄ , HNO₃ atau asam posfat encer . flouresensi tidak terjadi jika menggunakan hcl.

-          Talleouchin test

Larutan zat dalam asam cuka + aqua brom memberikan flouresensi biru hitam , kemudian ditambahkan ammonia sampai alkalis timbul warna hijau. Reaksi diganggu oleh kofein, fenazon dan aminofenazon.

-          Reaksi erytochin

Zat dilarutkan dalam HCl 0,5 N + CHCl₃ + aqua brom beberapa tetes sampai kuning , kemudian ditambahkan k3fe(cn)6 + ammonia , kocok . akan timbul warna rose pada lapisan kloroform.

-          Reaksi herapatit

Pereaksi yang digunakan larutan ( aqua + alcohol + asam asetat ) + H₂SO₄ + aqua iod sampai kuning.

Caranya : diatas objek glass + zat + tetes pereaksi , akan terbentuk Kristal hepatit (coklat atau violet)

            Reaksi spesifik

-          Reaksi Kristal dengan ammonium oksalat

-          Untuk membedakannya dari kinidin:

Zat + asam asetat + KI à jika terbentuk kristal maka kinidin , jika tidak terbentuk Kristal maka kinin.

5.      Penelaahan Literature

-          Farmakope Indonesia Edisi III

-          Farmakope Indonesia Edisi V

-          Identifikasi Obat Terbitan Ke Empat

-          Vogel

-          Bahan Praktikum Kimia Farmasi STIFI YP PADANG

6.      Tes Penegasan

Spektroflourometri

Menggunakan sinar UV . panjang gelombang yang digunakan pada pengujian adalah:

-          Panjang gelombang eksitasi : 350 nm

-          Panjang gelombang emisi : 300 – 400 nm

-          Panjang gelombang max : 450 nm

EKSPERIMEN COCAIN HCL "Alkaloid Inti Tropan"

EKSPERIMEN COCAIN HCL

Alkaloid Inti Tropan

1.      Uji Pendahuluan

Orgaoleptis     : serbuk hablur tidak bewarna ataiu putih

Kelarutan       : sangat mudah larut dalam air , mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform dan dalam gliserin, tidak larut dalam eter

2.      Konstanta Fisika

-          Titik didih : 423,9  ⁰ C pada 760 mmHg

-          Titik lebur : 190-192 ⁰C

3.      Analisis Anion

Analisis anion klorida:

Pada larutan ditambahkan asam nitrat dan perak nitrat akan terbentuk endapan putih perak klorida , yang jika ditambahkan dengan amoniak, endapan akan larut.

4.      Analisis Gugus Fungsi dan Golongan Zat Uji

a.      Gugus fungsi : ester

Zat + isopropyl + botanol + etanol + asam asetat glasial + H₂SO₄ p (sebagai katalis), lalu dipanaskan à terbentuk dua lapisan atau berbau

b.      Golongan zat uji

Ø  Reaksi vitally morin

·         Zat dalam bentuk larutan dipanaskan hingga kering à residu +HNO₃ p lalu dipanaskan lagi hingga kering dan terbentuk residu + 0,1 n koh spiritus à biru aatau violet

·         Zat dalam bentuk serbuk atau padat + HNO₃ p dipanaskan hingga kering   à residu + 0,1 N KOH spiritus à violet

Ø  Rteaksi warna wassiky

Reagen : p DAB HCl 1 bagian dalam 3 bagian asam sulfat

Zat pada kaca arloji + reagen dipanaskan akan terbentuk warna merah  , yang apabila didinginkan akan berubah jadi warna ungu.

Ø  Reaksi midriatis

Garam sulfat dari zat dilarutkan dalam air lalu diteteskan pada kongjutiva yang akan menyebabkan pupil melebar

Ø  Garrad`s test

Zat + 2% HgCl dalam 50 % etanol à merah

·         Atropine bewarna merah

·         Hyoscyamine warna merah setelah pemanasan

·         Hyosane warna putih

Ø  KLT ( kromatografi lapis tipis)

Penampak noda di plat KLT dengan menggunakan reagen :

·         Iodoplatinate

·         Bromtimol

5.      Penelaahan Literatur

-           Farmakope Indonesia Edisi IV

-          Farmakope Indonesia Edisi V

-          Identifikasi Obat Terbitan Ke Empat

-          Buku teks analisis anorganik kualitatif

-          Bahan Praktikum Kimia Farmasi STIFI YP PADANG

6.      Tes Penegasan

a.      Scott test

Reagen nya:

1.      Cobalt thyocinate

(diambil 10 gram co-tiosianat campurkan dengan 490 ml air dan 500 ml gliserin)

2.      HCl pekat

3.      Kloroform

Cara:

Masukkan dalam tabung reaksi 2-4 mg serbuk cocain HCl ditambah 5 tetes reagen 1 lalu aduk akan terbentuk endapan biru kemudian ditambahkan reagen 2 lalu diaduk, maka warna biru yang telah terbentuk tadi akan berubah warna menjadi merah muda yang jelas. Setelah itu tambahka reagen 3 sebanyak 1-2 tetes , jika tidak terjadi perubahan maka ditambahkan beberapa tetes lagi lalu diaduk dan diamkan selama 10 detik akan terbentuk lapisan organic warna biru dari cocain HCl.

b.      Esterifikasi

Zat + H₂SO₄ p  dipanaskan à metil benzoate

c.       UV

Menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang dengan aqueous acid 233 nm (A(1% 1cm)=430), 275 nm

d.      IR

Menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 1800 dan 1500 cm-1 (v (C=O), v(C=C) pada cincin aromatis dan alkena , 1714 dan 1698 cm1- (v(C=O)) 2 gugus karbonil.

EKSPERIMEN MORFIN HCL "Alkaloid Opium, Inti Fenantrena"

EKSPERIMEN MORFIN HCL

Termasuk Alkaloid Opium, Inti Fenantrena

1.      Uji Pendahuluan

Organoleptis    : Serbuk hablur atau hablur jarum mengikat atau masa berbentuk kubus putih atau hampir putih tidak berbau rasa pahit

Kelarutan        : larut dalam 25 bagian air dan dalam lebih kurang 50 bagian etanol (90%), praktis tidak larut dalam kloroform dan eter

Reaksi umum

-          Zat + fecl3 àfenol monovalen : ungu

     Fenol polivalen : biru tua

-          Zat + aqua brom à warna aqua brom hilang

-          Zat + h2so4 à warna coklat kuning

-          Zat + kmno4 à hilangnya warna kmno4

2.      Konstanta Fisika

Titik leleh        : melebur pada suhu 254-256⁰C

3.      Analisa Anion

-          HCl + AgNO₃ à endapan AgCl seperti dadih yang tidak larut dalam air dan asam nitrrat encer, tapi larut dalam ammonia encer, kalium sianida dan tiosulfat

4.      Analisa Gugus Fungsi dan Golongan Zat Uji

1.      Marquis

Zat + marquis à warna merah atau ungu yang cepat

2.      Frohde

Zat +frohdeà kuning- hijau – biru

Zat + pereaksi frohde à kuning kecoklatan

3.      Mandellin

Zat + mandellin à hijau biru

5.      Penelaahan Literature

-          Farmakope Indonesia Edisi III

-          Farmakope Indonesia Edisi V

-          Identifikasi Obat Terbitan Ke Empat

-          Buku teks analisis anorganik kualitatif

-          Bahan Praktikum Kimia Farmasi STIFI YP PADANG

6.      Tes penegasan

1.      Marquiz
zat + marquis à warna merah atau ungu yang cepat

(reagen : formaldehid +asam sulfat pekat)

Zat + 4 tetes formaldehid + 1 ml H₂SO₄ p à warna merah atau ungu cepat

2.      Reaksi King

Zat + diazo a (4 bagian) + diazo b (1 bagian) + NaOH sampai alkalis à warna merah intensif

3.      Reaksi Sanches

Zat + p-nitrodiabendazol (p-nirtoanilin + NaNO₂ +NaOH )àungu jingga

(reagen: larutan jenuh p-nitroanilin dalam 1% H₂SO₄ + nano2)

Zat + H₂SO₄ 75% +1 tetes reagen + NaOH à ungu tua , asamkan dengan H₂SO₄ à jingga

4.      Reaksi Pesez

zat + H₂SO₄ + larutan KBr, panaskan diatas water bath à hijau,

ditarik dengan CHCl₃ à biru hijau

7.      Reaksi Pembeda dengan Kodein

-          Morfin + FeCl₃ à ungu kehijauan

-          Codein + Fecl3 à tidak bereaksi

Hal tersebut dikarenakan :

Perbedaan strukur codein dan morfin. yang mana gugus oh pada morfin dapat bereaksi dengan fecl3 , sedangkan codein tidak bereaksi dengan fecl3 karena tidak mempunyai gugus oh.

Struktur morfin dan kodein