Dalam
kimia kuantitatif kita menggunakan metoda yang khusus digunakan dalam bidang
farmasi tana menggunakan H2S.
metode dalam bidang farmasi ini adalah metode yang sederhana, praktis
dan mudah digunakan tetapi hanya terbatas pada sediaan farmasi.
Dalam
sehari-hari kita menemukan bentuk-bentuk sediaan :
a. Campuran
gas anorganik
b. Campuran
zat organic dan anorganik
c. Senyawa
organic yang merupakan campuran anion kation
Untuk
membedakan senyawa organic dengan anorganik dapat dilakukan:
a. Pemijaran
Senyawa organic apabila
dipijarkan akan habis. Sedangkan anorganik meninggalkan sisa , ada zat-zat
tertentu pada anorganik yang menguap pada pemijaran. Misal senyawa As, Sb, Cn
b. Dengan
menggunakan pelarut
Senyawa organic larut dalam pelarut
organic , sedangkan anorganik larut dalam air.
Peda campuran senyawa organic dan anorganik sebelum melakukan analisa
senyawa tersebut dipijar terlebih dahulu
sehingga sehingga organic habis dan yang tinggal adalah senyawa
anorganik.
Cara analisa kimia farmasi anorgamik
ini melalui 3 tahapan. Yaitu pemeriksaan pendahuluan, pemeriksaan terhadap zat
asal, dan pemeriksaan terhadap sisa pijar.
1. Pemeriksaan
pendahuluan.
a. Organoleptis
Adalahg pengamatan
terhadap bentuk , warna, rasa dan bau.
-
Bentuk adalah bentuk secara makroskopis
( bisa bentuk bubuk, larutan, suspense dan emulsi)
-
Warna
Ada zat-zat tertentu
yang mempunyai warna. Misal:
Ø ZnO
: warna putih
Ø Kinosal
: kuning
Ø Ureum
: tidak bewarna
-
Bau
Bisa berasal dari zat
sendiri yang mempunyai bau, sesudah perlakuan menimbulkan bau, perlakuan dengan
memanaskan atau 2 jari. Contoh zat yang mempunyai bau:
Ø Benzaldehid:
bau aromatis
Ø Vanile
: bau rempah
Ø Alcohol,
kamper: bau minyak atsiri
Ø Asam
valerian: bau tengik
Ø Ammonia
: bau menusuk
-
Rasa
Dalam rasa ini harus
hati-hati. Zat diatruh diujung lidah lalu dibuang. Contoh rasa:
Ø Asin
: nacl
Ø Manis
: gula
Ø Asam:
asam sitrat
Ø Pedas
dan panas: gliserin
Ø Dingin
: ureum
Ø Pahit:
kinin
Ø Anastesi
: morfokain
Ø Tawar
: sulfa
Rasa
juga bisa menggunakan kulit, namun hanya membedakan panas dengan dingin.
b. Reaksi
nyala
-
Bisa menggunakan kawat platina (Pt), Crom,
Nikel. Cara nya adalah kawat tersebut dicelupkan kedalam hcl pekat . lalu
dipijarkan dengan api oksidasi . sedikit zat diletakkan pada ujung kawat lalu
dipijar . perhatikan warna yang timbul.
Ø Kuning
: Na
Ø Biru
abu-abu : Arsen, Pb, Sb
Ø Hijau
: Cu, Boraks
Ø Kuning
hijau : Ba, Bi
Ø Merah
: Li, Sr , Ca
-
Dengan kawat Cu
Kawat cu dimasukkan
kedalam alcohol , lau dipijarkan sampai warnanya hilang , zat ayng akan
ditentukan diletakkan pada ujung kawat cu, lalu dipijarkan dengan api oksidasi
. apabila timbul warna biru berarti ada
halogen , sianida , bromide , boraks.
-
Dengan batang pengaduk
Hanya digunakan untuk
penentuan boraks. Zat diletakkan diujung batang pengaduk lalu dipanaskan dengan
api pengoksidasi . apabila timbull warna biru itu positif boraks.
-
Pemanasan dalam tabung reaksi
Zat dimasukkan dalam
tabung reaksi lalu dipanaskan . perhatikan . apabila pada dinding tabung reaksi
terdapat Kristal-kristal berarti zat menyublim. Suatu panas diberikan akan
menimbulkan bau misalnya ammonia. Lalu warna yang timbul terdapat pada tabung
reaksi sebelah bawah . bisa berupa cairan , dan menimbulkan warna ungu misal
golongna sulfa.
-
Pemijaran dengan menggunakan pecahan
porselin
Pada kaca porselin
ditaruh zat yang akan ditentukan . mula-mula dipanaskan dengan api tyang kecil
lalu dengan api yang besar.
Ø Perhatikan
warna yang timbul
Misal : bau bawang ( Arsen),
bau albumin (putih telur), bau caramel (gula)
Ø Apabila
timbul nyala pada bahan tersebut
Misal: lipoposfit
Ø Menggelembung
Misal glukosa , asam
tatrat, glukorat
Ø Apabila
terjadi sisa kita perhatikan warna sisa yang terjadi.
Misal: kuning (Bi),
jingga ( Pb, Sb, Sn), merah (kromat), coklat hitam ( Fe , Cu)
-
Flourensi
Dengan menggunakan
lampu UV panjang bgelombang 360 nm , diperiksa warna zat sendiri. Zat yang
dilarutkan dalam air dilihat dengan lampu UV . zat dilarutkan dalam asam atau
basa.
-
Sublimasi
Sebagian besar zat
apabila dipanaskan akan mengalami sublimasi. Hasil sublimasi bisa berupa
Kristal da nada yang berupa tetesan atau gabungan Kristal dengan tetesan. Ada
zat-zat tertentu yang menggunakan sublimasi memberikan Kristal zat yang
spesifik bila kita lihat dibawah mikroskop.
Pada proses sublimasi
kita membutuhkan alat-alat:
Ø Ring
sublimasi
Ø Kaca
objek gelas 2 buah (untuk atas dan bawah)
Ø Kapas
yang dibasahi dengan kertas saring atau kertas saring.
Sublimasi
ini ditentukan juga
Ø Besarnya
api
Ø Tingginya
ring sublimasi
Ø Tekanan
udara
Dari
hasil sublimasi yang bisa kita amati bisa berupa Kristal, warna, baud an
bentuknya. Kalau dalam bentuk campuran , bisa kita lakukan sublikmasi
bertingkat dengan membesarkan api.
2. Pemeriksaan
terhadap zat asal
a. Dengan
penambahan NaOH
Dengan
penambahan naoh dalam keadaan dingin dan dalam keadaan dipanaskan zat yang akan
ditentukan diletakkan pada kaca arloji lalu diletakkan pada beker glass yang
berisi air lalu tambahkan naoh dan ditutup dengan corong. Pada ujung corong
tersebut diletakkan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan air. Kita
perhatikan pembuangan lakmus merah menjadi biru pada penambahan naoh dalam
keadaan dingin.
Ø Apabila
terjadi perubahan warna merah ke biru berarti zat tersebut adalah garam –garam
ammonium.
Misal : ammonium
sulfat, ammonium asetat,
Ø Apabila
setelah panas baru menimbulkan perubahan ini adalah senyawa –senyawa organic
yang mengandung alkaloid dan senyawa-senyawa amin
Perubahan
warna dari merah ke biru disebabkan lepasnya gas na3
b. Dengan
kawat Cu
Zat larutan dalam air
lalu ditambahkan HCl , lalu dimasukkan kawat Cu . karena perbedaan potensial
dimana potensial yang tinggi akan menempel pada kawat Cu. Misalnya Hg dan Bi.
Pembentukan lapisan cermin perak untuk membedakan Hg dan Bi
, kawat yang mengandung lapisan cermin perak ini dimasukkan kedalam tabung yang
mengandung iodium. Lalu dipanaskan. Apabila kawat Cu itu berubah menjadi
bewarna merah, ini positif untuk HgI4, sedangkan Bi memberikan reaksi yang negative.
Untuk penentuan Bi yaitu zat ditambahkan chinconin nitrat
, lalu ditambah KI akan terbentuk warna jingga . cara ini bisa dilakukan untuk Cu
dimana larutan yang berisi Cu , lalu dimasukkan kawat besi , biasanya digunakan
pada paku beton, karena perbedaan potensial , Cu akan menempel pada besi
tersebut, lalu tentukan reaksi pengenal untuk Cu.
c. Reaksi
gutzeit
Adalah
untuk penentuan arsen-arsen, tetapi selain penentun itu dapat juga ditentukan Sb,
S, P. caranya:
Zat
dimasukkan dalam tabung reaksi , lalu itambahkan NaOH/ KOH sebagai pelarut
sehingga zat tersebut larut, lalu tambahkan butiran zink lalu tambahkan HCL pekat,
pada tabung ini dimasukkan kapas Pb asetat dan pada ujung tabung dituutp dengan
kertas saring yang ditetesi dengan Ag ntrat.
Apabial
kertas saring itu memberikan warna hitam , ini positif untuk As dan Sb. Tapi
kalau kapas bewarna hitam , ini positif untuk S dalam bentuk PbS. Residu dari
gutzeit ini apabila ditambahkan asam nitrat ditambah amoniuym molibdat akan
terbentuk endapan kuning dari posfo molibdat. Maka ini positif adanya P.
Untuk
membedakan As dan Sb karena pada gutzeit sama-sama memberikan hitam, digunakan
cara fleitmann yaitu cara seperti gutzeit tapi zinknya diganti dengan
aluminium. Apabila cara fleitmann ini positif memberikan warna gelap atau hitam
ini positif untuk as.
Reaksi
yang terjadi dalam pembentukan:
Ø As+
Hnà
AsH3
AgNO3+AsH3
à
AsH3+ 3 AgNO3+ HNO3
AsH3+
3 AgNO3 + HOH à H3AsO3 + HNO3+
Ag endapan hitam
Ø Sb
+ Hn à
SbH3
SbH3+
Ag+ à Ag3Sb
+ 3H+
Ag3Sb + Ag+
+H2O à endapan Ag+ Sb2O3
+ H2O
d. Cara
hirolisa
Hirolisa
adalah cara pemijaran dengan menggunakan api kecil dan api yang dibesarkan.
-
Dengan api yang kecil kita perhatikan
pembentukan warna , pembentukan Kristal dan pelumeran tanpa penguraian. Contoh PbO,
BiO . melumer dengan penguraian contoh CaCl2 , SnCl4, .
meledak contohnya asam boraks, nitrat. Menggelembung contohnya karbohidrat. Menyala
contohnya gas sulfur. Gas yang timbul mudah terbakar PO-23, gas pewarna
tidak berbau contohnya Co,Ni . gas tidak bewarna dan berbau kerasss contohnya H2S,
Sulfit, SO3, SO2. Bewarna dan berbau keras misalnya
nitrat, I2.
-
Hirolisa kuat dengan api yang besar
Yang
kita harapkan adalah sisa dari pijaran ini berbentuk oksida. Bentuk oksida ini
mula-mula dilarutkan didalam air. Jika ph basa bararti ada Na dan K . kalau
dilarutkan dalam asam cuka bagian yang mengandung Li, Sr, Ba, Mg ,Zn, Cl dan Cu
, lalu bagian yang tidak larut dilarutkan dalam asam nitrat yang larut Adalah
Al, Bi , Fe, lalu dilarutkan dalam HCl panas, yang larut adalah Au dan Pb.
Dalam
penentuan adanya zat-zat yang mengandung oksidator, adalah apabila zat tersebut
ditambahkan difenilamin , lalu ditambahkan asam sulfat pekat , apabila timbul
zat warna biru , ini merupakan zat tersenut bersifat oksidator. Untuk zat-zat
yang bersifat reduktor, zat ditambahkan kalium permanganate maka akan hilang
warna ungu dari permanganate , perlu diingatkan penambahan seimbang dengan zat
yang ada.
e. Penentuan
Cl, Br I
Caranya
adalah zat asamkan dengan asam nitrat, lalu tambahkan ag nitrat, akan terbentuk
HgX. Dimana X = Br- , Cl-, I- . lalu endapan
ini ditambahkan ammonium karbonat . ada bagian yang larut da nada bagian yang
tidak larut. Bagian yang larut berupa (AgNH3)2Cl ,
apabila ditambahkan dengan asam nitrat maka terbentuk endapan putih dari hgcl,
berarti Cl nya positif.
Untuk endapan yang mengandung br dan I zat
ditambahkan H2SO4 pekat kemudian ditambah kloroform,
kemudian dikocok.