kimia farmasi part 1 "Analisa Kimia Farmasi"

Dalam kimia kuantitatif kita menggunakan metoda yang khusus digunakan dalam bidang farmasi tana menggunakan H₂S.  metode dalam bidang farmasi ini adalah metode yang sederhana, praktis dan mudah digunakan tetapi hanya terbatas pada sediaan farmasi.

Dalam sehari-hari kita menemukan bentuk-bentuk sediaan :

a.       Campuran gas anorganik

b.      Campuran zat organic dan anorganik

c.       Senyawa organic yang merupakan campuran anion kation

Untuk membedakan senyawa organic dengan anorganik dapat dilakukan:

a.       Pemijaran

Senyawa organic apabila dipijarkan akan habis. Sedangkan anorganik meninggalkan sisa , ada zat-zat tertentu pada anorganik yang menguap pada pemijaran. Misal senyawa As, Sb, Cn

b.      Dengan menggunakan pelarut

Senyawa organic larut dalam pelarut organic , sedangkan anorganik larut dalam air.  Peda campuran senyawa organic dan anorganik sebelum melakukan analisa senyawa tersebut dipijar terlebih dahulu  sehingga sehingga organic habis dan yang tinggal adalah senyawa anorganik.

            Cara analisa kimia farmasi anorgamik ini melalui 3 tahapan. Yaitu pemeriksaan pendahuluan, pemeriksaan terhadap zat asal, dan pemeriksaan terhadap sisa pijar.

1.      Pemeriksaan pendahuluan.

a.       Organoleptis

Adalahg pengamatan terhadap bentuk , warna, rasa dan bau.

-          Bentuk adalah bentuk secara makroskopis ( bisa bentuk bubuk, larutan, suspense dan emulsi)

-          Warna

Ada zat-zat tertentu yang mempunyai warna. Misal:

Ø  ZnO : warna putih

Ø  Kinosal : kuning

Ø  Ureum : tidak bewarna

-          Bau

Bisa berasal dari zat sendiri yang mempunyai bau, sesudah perlakuan menimbulkan bau, perlakuan dengan memanaskan atau 2 jari. Contoh zat yang mempunyai bau:

Ø  Benzaldehid: bau aromatis

Ø  Vanile : bau rempah

Ø  Alcohol, kamper: bau minyak atsiri

Ø  Asam valerian: bau tengik

Ø  Ammonia : bau menusuk

-          Rasa

Dalam rasa ini harus hati-hati. Zat diatruh diujung lidah lalu dibuang. Contoh rasa:

Ø  Asin : nacl

Ø  Manis : gula

Ø  Asam: asam sitrat

Ø  Pedas dan panas: gliserin

Ø  Dingin : ureum

Ø  Pahit: kinin

Ø  Anastesi : morfokain

Ø  Tawar : sulfa

Rasa juga bisa menggunakan kulit, namun hanya membedakan panas dengan dingin.

b.      Reaksi nyala

-          Bisa menggunakan kawat platina (Pt), Crom, Nikel. Cara nya adalah kawat tersebut dicelupkan kedalam hcl pekat . lalu dipijarkan dengan api oksidasi . sedikit zat diletakkan pada ujung kawat lalu dipijar . perhatikan warna yang timbul.

Ø  Kuning : Na

Ø  Biru abu-abu : Arsen, Pb, Sb

Ø  Hijau : Cu, Boraks

Ø  Kuning hijau : Ba, Bi

Ø  Merah : Li, Sr , Ca

-          Dengan kawat Cu

Kawat cu dimasukkan kedalam alcohol , lau dipijarkan sampai warnanya hilang , zat ayng akan ditentukan diletakkan pada ujung kawat cu, lalu dipijarkan dengan api oksidasi . apabila timbul warna biru berarti ada  halogen , sianida , bromide , boraks.

-          Dengan batang pengaduk

Hanya digunakan untuk penentuan boraks. Zat diletakkan diujung batang pengaduk lalu dipanaskan dengan api pengoksidasi . apabila timbull warna biru itu positif boraks.

-          Pemanasan dalam tabung reaksi

Zat dimasukkan dalam tabung reaksi lalu dipanaskan . perhatikan . apabila pada dinding tabung reaksi terdapat Kristal-kristal berarti zat menyublim. Suatu panas diberikan akan menimbulkan bau misalnya ammonia. Lalu warna yang timbul terdapat pada tabung reaksi sebelah bawah . bisa berupa cairan , dan menimbulkan warna ungu misal golongna sulfa.

-          Pemijaran dengan menggunakan pecahan porselin

Pada kaca porselin ditaruh zat yang akan ditentukan . mula-mula dipanaskan dengan api tyang kecil lalu dengan api yang besar.

Ø  Perhatikan warna yang timbul

Misal : bau bawang ( Arsen), bau albumin (putih telur), bau caramel (gula)

Ø  Apabila timbul nyala pada bahan tersebut

Misal: lipoposfit

Ø  Menggelembung

Misal glukosa , asam tatrat, glukorat

Ø  Apabila terjadi sisa kita perhatikan warna sisa yang terjadi.

Misal: kuning (Bi), jingga ( Pb, Sb, Sn), merah (kromat), coklat hitam ( Fe , Cu)

-          Flourensi

Dengan menggunakan lampu UV panjang bgelombang 360 nm , diperiksa warna zat sendiri. Zat yang dilarutkan dalam air dilihat dengan lampu UV . zat dilarutkan dalam asam atau basa.

-          Sublimasi

Sebagian besar zat apabila dipanaskan akan mengalami sublimasi. Hasil sublimasi bisa berupa Kristal da nada yang berupa tetesan atau gabungan Kristal dengan tetesan. Ada zat-zat tertentu yang menggunakan sublimasi memberikan Kristal zat yang spesifik bila kita lihat dibawah mikroskop.

Pada proses sublimasi kita membutuhkan alat-alat:

Ø  Ring sublimasi

Ø  Kaca objek gelas 2 buah (untuk atas dan bawah)

Ø  Kapas yang dibasahi dengan kertas saring atau kertas saring.

Sublimasi ini ditentukan  juga

Ø  Besarnya api

Ø  Tingginya ring sublimasi

Ø  Tekanan udara

Dari hasil sublimasi yang bisa kita amati bisa berupa Kristal, warna, baud an bentuknya. Kalau dalam bentuk campuran , bisa kita lakukan sublikmasi bertingkat dengan membesarkan api.

2.      Pemeriksaan terhadap zat asal

a.       Dengan penambahan NaOH

Dengan penambahan naoh dalam keadaan dingin dan dalam keadaan dipanaskan zat yang akan ditentukan diletakkan pada kaca arloji lalu diletakkan pada beker glass yang berisi air lalu tambahkan naoh dan ditutup dengan corong. Pada ujung corong tersebut diletakkan kertas lakmus merah yang telah dibasahi dengan air. Kita perhatikan pembuangan lakmus merah menjadi biru pada penambahan naoh dalam keadaan dingin.

Ø  Apabila terjadi perubahan warna merah ke biru berarti zat tersebut adalah garam –garam ammonium.

Misal : ammonium sulfat, ammonium asetat,

Ø  Apabila setelah panas baru menimbulkan perubahan ini adalah senyawa –senyawa organic yang mengandung alkaloid dan senyawa-senyawa amin

Perubahan warna dari merah ke biru disebabkan lepasnya gas na3

b.      Dengan kawat Cu

Zat larutan dalam air lalu ditambahkan HCl , lalu dimasukkan kawat Cu . karena perbedaan potensial dimana potensial yang tinggi akan menempel pada kawat Cu. Misalnya Hg dan Bi.

            Pembentukan lapisan cermin perak untuk membedakan Hg dan Bi , kawat yang mengandung lapisan cermin perak ini dimasukkan kedalam tabung yang mengandung iodium. Lalu dipanaskan. Apabila kawat Cu itu berubah menjadi bewarna merah, ini positif untuk HgI4, sedangkan  Bi memberikan reaksi yang negative.

            Untuk penentuan Bi yaitu zat ditambahkan chinconin nitrat , lalu ditambah KI akan terbentuk warna jingga . cara ini bisa dilakukan untuk Cu dimana larutan yang berisi Cu , lalu dimasukkan kawat besi , biasanya digunakan pada paku beton, karena perbedaan potensial , Cu akan menempel pada besi tersebut, lalu tentukan reaksi pengenal untuk Cu.

c.       Reaksi gutzeit

Adalah untuk penentuan arsen-arsen, tetapi selain penentun itu dapat juga ditentukan Sb, S, P. caranya:

Zat dimasukkan dalam tabung reaksi , lalu itambahkan NaOH/ KOH sebagai pelarut sehingga zat tersebut larut, lalu tambahkan butiran zink lalu tambahkan HCL pekat, pada tabung ini dimasukkan kapas Pb asetat dan pada ujung tabung dituutp dengan kertas saring yang ditetesi dengan Ag ntrat.

Apabial kertas saring itu memberikan warna hitam , ini positif untuk As dan Sb. Tapi kalau kapas bewarna hitam , ini positif untuk S dalam bentuk PbS. Residu dari gutzeit ini apabila ditambahkan asam nitrat ditambah amoniuym molibdat akan terbentuk endapan kuning dari posfo molibdat. Maka ini positif adanya P.

Untuk membedakan As dan Sb karena pada gutzeit sama-sama memberikan hitam, digunakan cara fleitmann yaitu cara seperti gutzeit tapi zinknya diganti dengan aluminium. Apabila cara fleitmann ini positif memberikan warna gelap atau hitam ini positif untuk as.

Reaksi yang terjadi dalam pembentukan:

Ø  As+ Hnà AsH­₃

AgNO₃+AsH₃ à AsH­₃+ 3 AgNO₃+ HNO₃

AsH­₃+ 3 AgNO₃ + HOH à H₃AsO₃ + HNO₃+ Ag endapan hitam

Ø  Sb + Hn à SbH­₃

SbH₃⁺ Ag+  à Ag₃Sb + 3H⁺

Ag3Sb + Ag⁺ +H₂O à endapan Ag⁺ Sb₂O₃ + H₂O

d.      Cara hirolisa

Hirolisa adalah cara pemijaran dengan menggunakan api kecil dan api yang dibesarkan.

-          Dengan api yang kecil kita perhatikan pembentukan warna , pembentukan Kristal dan pelumeran tanpa penguraian. Contoh PbO, BiO . melumer dengan penguraian contoh CaCl₂ , SnCl₄, . meledak contohnya asam boraks, nitrat. Menggelembung contohnya karbohidrat. Menyala contohnya gas sulfur. Gas yang timbul mudah terbakar  PO^-2₃, gas pewarna tidak berbau contohnya Co,Ni . gas tidak bewarna dan berbau kerasss contohnya H₂S, Sulfit, SO₃, SO₂. Bewarna dan berbau keras misalnya nitrat, I₂.

-          Hirolisa kuat dengan api yang besar

Yang kita harapkan adalah sisa dari pijaran ini berbentuk oksida. Bentuk oksida ini mula-mula dilarutkan didalam air. Jika ph basa bararti ada Na dan K . kalau dilarutkan dalam asam cuka bagian yang mengandung Li, Sr, Ba, Mg ,Zn, Cl dan Cu , lalu bagian yang tidak larut dilarutkan dalam asam nitrat yang larut Adalah Al, Bi , Fe, lalu dilarutkan dalam HCl panas, yang larut adalah Au dan Pb.

Dalam penentuan adanya zat-zat yang mengandung oksidator, adalah apabila zat tersebut ditambahkan difenilamin , lalu ditambahkan asam sulfat pekat , apabila timbul zat warna biru , ini merupakan zat tersenut bersifat oksidator. Untuk zat-zat yang bersifat reduktor, zat ditambahkan kalium permanganate maka akan hilang warna ungu dari permanganate , perlu diingatkan penambahan seimbang dengan zat yang ada.

e.       Penentuan Cl, Br I

Caranya adalah zat asamkan dengan asam nitrat, lalu tambahkan ag nitrat, akan terbentuk HgX. Dimana X = Br^- , Cl^-, I^- . lalu endapan ini ditambahkan ammonium karbonat . ada bagian yang larut da nada bagian yang tidak larut. Bagian yang larut berupa (AgNH₃)₂Cl , apabila ditambahkan dengan asam nitrat maka terbentuk endapan putih dari hgcl, berarti Cl nya positif.

 Untuk endapan yang mengandung br dan I zat ditambahkan H₂SO₄ pekat kemudian ditambah kloroform, kemudian dikocok.