EKSPERIMEN COCAIN HCL "Alkaloid Inti Tropan"

EKSPERIMEN COCAIN HCL

Alkaloid Inti Tropan

1.      Uji Pendahuluan

Orgaoleptis     : serbuk hablur tidak bewarna ataiu putih

Kelarutan       : sangat mudah larut dalam air , mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform dan dalam gliserin, tidak larut dalam eter

2.      Konstanta Fisika

-          Titik didih : 423,9  ⁰ C pada 760 mmHg

-          Titik lebur : 190-192 ⁰C

3.      Analisis Anion

Analisis anion klorida:

Pada larutan ditambahkan asam nitrat dan perak nitrat akan terbentuk endapan putih perak klorida , yang jika ditambahkan dengan amoniak, endapan akan larut.

4.      Analisis Gugus Fungsi dan Golongan Zat Uji

a.      Gugus fungsi : ester

Zat + isopropyl + botanol + etanol + asam asetat glasial + H₂SO₄ p (sebagai katalis), lalu dipanaskan à terbentuk dua lapisan atau berbau

b.      Golongan zat uji

Ø  Reaksi vitally morin

·         Zat dalam bentuk larutan dipanaskan hingga kering à residu +HNO₃ p lalu dipanaskan lagi hingga kering dan terbentuk residu + 0,1 n koh spiritus à biru aatau violet

·         Zat dalam bentuk serbuk atau padat + HNO₃ p dipanaskan hingga kering   à residu + 0,1 N KOH spiritus à violet

Ø  Rteaksi warna wassiky

Reagen : p DAB HCl 1 bagian dalam 3 bagian asam sulfat

Zat pada kaca arloji + reagen dipanaskan akan terbentuk warna merah  , yang apabila didinginkan akan berubah jadi warna ungu.

Ø  Reaksi midriatis

Garam sulfat dari zat dilarutkan dalam air lalu diteteskan pada kongjutiva yang akan menyebabkan pupil melebar

Ø  Garrad`s test

Zat + 2% HgCl dalam 50 % etanol à merah

·         Atropine bewarna merah

·         Hyoscyamine warna merah setelah pemanasan

·         Hyosane warna putih

Ø  KLT ( kromatografi lapis tipis)

Penampak noda di plat KLT dengan menggunakan reagen :

·         Iodoplatinate

·         Bromtimol

5.      Penelaahan Literatur

-           Farmakope Indonesia Edisi IV

-          Farmakope Indonesia Edisi V

-          Identifikasi Obat Terbitan Ke Empat

-          Buku teks analisis anorganik kualitatif

-          Bahan Praktikum Kimia Farmasi STIFI YP PADANG

6.      Tes Penegasan

a.      Scott test

Reagen nya:

1.      Cobalt thyocinate

(diambil 10 gram co-tiosianat campurkan dengan 490 ml air dan 500 ml gliserin)

2.      HCl pekat

3.      Kloroform

Cara:

Masukkan dalam tabung reaksi 2-4 mg serbuk cocain HCl ditambah 5 tetes reagen 1 lalu aduk akan terbentuk endapan biru kemudian ditambahkan reagen 2 lalu diaduk, maka warna biru yang telah terbentuk tadi akan berubah warna menjadi merah muda yang jelas. Setelah itu tambahka reagen 3 sebanyak 1-2 tetes , jika tidak terjadi perubahan maka ditambahkan beberapa tetes lagi lalu diaduk dan diamkan selama 10 detik akan terbentuk lapisan organic warna biru dari cocain HCl.

b.      Esterifikasi

Zat + H₂SO₄ p  dipanaskan à metil benzoate

c.       UV

Menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang dengan aqueous acid 233 nm (A(1% 1cm)=430), 275 nm

d.      IR

Menunjukkan puncak serapan pada bilangan gelombang 1800 dan 1500 cm-1 (v (C=O), v(C=C) pada cincin aromatis dan alkena , 1714 dan 1698 cm1- (v(C=O)) 2 gugus karbonil.

EKSPERIMEN MORFIN HCL "Alkaloid Opium, Inti Fenantrena"

EKSPERIMEN MORFIN HCL

Termasuk Alkaloid Opium, Inti Fenantrena

1.      Uji Pendahuluan

Organoleptis    : Serbuk hablur atau hablur jarum mengikat atau masa berbentuk kubus putih atau hampir putih tidak berbau rasa pahit

Kelarutan        : larut dalam 25 bagian air dan dalam lebih kurang 50 bagian etanol (90%), praktis tidak larut dalam kloroform dan eter

Reaksi umum

-          Zat + fecl3 àfenol monovalen : ungu

     Fenol polivalen : biru tua

-          Zat + aqua brom à warna aqua brom hilang

-          Zat + h2so4 à warna coklat kuning

-          Zat + kmno4 à hilangnya warna kmno4

2.      Konstanta Fisika

Titik leleh        : melebur pada suhu 254-256⁰C

3.      Analisa Anion

-          HCl + AgNO₃ à endapan AgCl seperti dadih yang tidak larut dalam air dan asam nitrrat encer, tapi larut dalam ammonia encer, kalium sianida dan tiosulfat

4.      Analisa Gugus Fungsi dan Golongan Zat Uji

1.      Marquis

Zat + marquis à warna merah atau ungu yang cepat

2.      Frohde

Zat +frohdeà kuning- hijau – biru

Zat + pereaksi frohde à kuning kecoklatan

3.      Mandellin

Zat + mandellin à hijau biru

5.      Penelaahan Literature

-          Farmakope Indonesia Edisi III

-          Farmakope Indonesia Edisi V

-          Identifikasi Obat Terbitan Ke Empat

-          Buku teks analisis anorganik kualitatif

-          Bahan Praktikum Kimia Farmasi STIFI YP PADANG

6.      Tes penegasan

1.      Marquiz
zat + marquis à warna merah atau ungu yang cepat

(reagen : formaldehid +asam sulfat pekat)

Zat + 4 tetes formaldehid + 1 ml H₂SO₄ p à warna merah atau ungu cepat

2.      Reaksi King

Zat + diazo a (4 bagian) + diazo b (1 bagian) + NaOH sampai alkalis à warna merah intensif

3.      Reaksi Sanches

Zat + p-nitrodiabendazol (p-nirtoanilin + NaNO₂ +NaOH )àungu jingga

(reagen: larutan jenuh p-nitroanilin dalam 1% H₂SO₄ + nano2)

Zat + H₂SO₄ 75% +1 tetes reagen + NaOH à ungu tua , asamkan dengan H₂SO₄ à jingga

4.      Reaksi Pesez

zat + H₂SO₄ + larutan KBr, panaskan diatas water bath à hijau,

ditarik dengan CHCl₃ à biru hijau

7.      Reaksi Pembeda dengan Kodein

-          Morfin + FeCl₃ à ungu kehijauan

-          Codein + Fecl3 à tidak bereaksi

Hal tersebut dikarenakan :

Perbedaan strukur codein dan morfin. yang mana gugus oh pada morfin dapat bereaksi dengan fecl3 , sedangkan codein tidak bereaksi dengan fecl3 karena tidak mempunyai gugus oh.

Struktur morfin dan kodein

Kimia Farmasi part 3 "ANALISA UNSUR"

1.      Penentuan  senyawa karbon (C)

Modifikasi senyawa karbon:

a.       Senyawa karbon yang beraturan kristalnya dinamakan intan

b.      Senyawa karbon yang berbentuk heksagonal dinamakan grafit

c.       Senyawa karbon yang berbentuk amorf, dan inilah yang digunakan untuk pebngobatan.

Penentuan unsur C, zat diletakkan pada kaca porselen  lalu digunakan mula-mula api yang kecil kemudian dilanjutkan dengan api yang keras atau besar.. mula-mula terjadi perubahan dari warna coklat menjadi warna hitam. Apabila diteruskan pemijaran warna hitamnya berubah menjadi CO₂ dan habis dan kadang-kadang meninggalkan sisa yang putih.

Penentuan unsur C pada senyawa adalah cara penfeelt.

Zat ditambahkan Pb cromat lalu dipanaskan , bila dipanaskan terus akan terbentuk PbO + CO₂. CO₂ ini ditentukan dengan melalukan air barit  Ba(OH)₂ akan terbentuk endapan barium karbonat.

Cara kerjanya yaitu : zat ditambahkan Pb cromat pada tabung horinzontal , lalu dipanaskan pada ujung tabung diletakkan tabung yang kedua yang telah ditetesi dengan barium hidroksida . gas yang keluar CO₂ akan mengenai Ba(OH)₂ akan menjadi keruh atau mengendap. Yang perlu diperhatikan adalah pada waktu pemijaran tidak terjadi pengarangan, ini belum tentu tidak adanya unsur karbon dalam senyawa tersebut karena ada senyawa yang mudah menguap misalnya kamfer, naftol, da nada senyawa yang mudah teruraii dari CO+CO₂ contohnya asam asetat, formiat dan oksaalat.

2.      Penentuan unsur N

Langkah pertama dilakukan dalam penentuan unsur n dilakukan dengan cara destruksi yaitu dengan penambahan H₂SO₄ pekat, maka zat organic yang mengandung unsur n akan  membentuk ammonium sulfat. Dengan penambahan basa atau NaOH akan membebaskan NH₃ . dengan penentuan secara kimia sehingga dapat ditentukan adanya N.

Cara lain penentuan unsur N adalah:

a.       Cara keyldahl

Pada cara ini zat ditambahkan H₂SO₄ pekat  dalam wadah seperti alat destruksi, lalu setelah dingin tambahkan air  lalu tambahkan reagen neissler dan akna terbentuk endapan putih . ini positif untuk NH₃ atau N . yang perlu diperhatikan adalah kerena reagen neisler ini adalah reagen yang sangat sensitive maka perlu dilakukan blanko. Ada senyawa –senyawa tertentu yang sangat sukar melepaskan NH₃^, disini pada destruksi perlu ditambahkan gula.

b.      Cara lassaigne

Senyawa yang mengandung unsur C, H, O,N,S dengan menggunkan logam natrium akan membentuk senyawaa NaCN, Na₂S, NaOH, dan NaX (x=halogen).

Cara kerjanya 100 mg zat ditambahkan 1,5 g logam na, lalu dipijar akan terjadi reaksi yang hebat. setelah dingin ditambahkan alcohol absolut lalu tambahkan air lalu saring , inilah yang menjadi filtrate lassaigne. Penambahan alcohol absolut disini berfungsi mengikat kelebihan logam natrium menjadi alkoholat karena natrium ditambahkan air membebaskan  gas hydrogen yangmudah terbakar. 2-3 filtrat lassaigne ditambahkan ferosulfat yang sudah dihaluskan lalu dikocok, dipanaskan sampai mendidih untuk mencegah terbentuknya Fe(OH)₂. , kemudian ditambahkan asam sulfat encer sampai larut dan senyawa ini  bereaksi asam akan terbentuk endapan biru yang disebut biru berlin, ini positif adanya C dan N.

Adanya S dalam senyawa tersebut pada penambahan Fe (OH)₂ terbentuk endapan FeS dan endapan ini mengganggu penentuan C dan N. maka usaha yang dilakukan adalah mendidihkan larutan setengah menit  dengan penambahan asam sulfat encer kemudian filtrate disaring lalu ditambahkan asam sulfat sampai larutan asam dan terbentuklan biru berlin.

Kalau ada ion CNS^- adalah merupakan tiga unsur yang terdapat pada senyawa organic dan bila ditambahkan FeCl₃ akan terbentuk merah darah dari Fe/(CNS)₃

3.      Penentuan unsur sulfur

Yang pertama hasil saringan lassaigne ditambahkan 2-3 tetes natrium nitropusit akan terbentuk warna merah ungu . yang kedua larutan lassaigne ditambahkan asam asetat ditambahkan Pb asetat akan terbentuk endapan pbs yang bewarna hitam. Yang ketiga zat dari lassaigne  ditambahkan KCNS  lalu diasamkan sampai jadi asam lemah bila ditambahkan ammonium molibdad akan terbentuk warna violet.

4.      Penentuan unsur halogen

Halogen pada saat penambahan natrium menjadikan Na halogen dan bila ditambahkan Ag.nitrat akan terbentuk endapan halogen . Ag halogen ini dipengaruhi CN^-, S^-2. Untuk menghilangkan pengaruh ini ditambahkan asam lalu dipanaskan.

Caranya adalah zat asamkan dengan asam nitrat, lalu tambahkan ag nitrat, akan terbentuk HgX. Dimana X = Br^- , Cl^-, I^- . lalu endapan ini ditambahkan ammonium karbonat . ada bagian yang larut da nada bagian yang tidak larut. Bagian yang larut berupa (AgNH₃)₂Cl , apabila ditambahkan dengan asam nitrat maka terbentuk endapan putih dari hgcl, berarti Cl nya positif.  Untuk endapan yang mengandung br dan I zat ditambahkan H₂SO₄ pekat kemudian ditambah kloroform, kemudian dikocok.

5.      Penentuan unsur P

Dalam penentuan unsur p sisa dari lassaigne ditambahkan asam nitrat, lalu ditambahkan ammonium  molibdad akan terbentuk endapan kuning dari ammonium phospolomolibdad.

kimia Farmasi part 2 "REAKSI PENGENAL PADA KATION TERTENTU"

1.      Natrium

Reaksi pemijaran memberikan warna kuning. Dari sisa pijar lalu ditambahkan air lalu diteteskan pada objek glass ditambahkan reagen zink uranil asetat akan terbentuk Kristal seperti diamond

2.      Kalium

Dari reaksi pijar apabila kita amati dibawah kaca kobalt akan terbentuk warna ungu. Dari sisa pijar ditambahkan air , lalu ditambahkan reagen  triple nitrit dan diamati dibawah mikroskop akan terbentuk Kristal yang bewarna hitam.

3.      Kalsium dan barium

Dua senyawa ini ditambahkan senyawa meditren  lalu ditambahkan asam asetat, maka kedua-duanya akan memberikan warna jingga merah, dan apabila kita perhatikan dibawah mikroskop , Kristal yang terbentuk pada kalsium berbentuk jarum yang kasar, sedangkan pada barium Kristal yang halus. Perbedaan yang lain adalah apabila kita tambahkan asam sulfat yang bereaksi disini adalah barium sulfat, sedangkan kalsium reaksinya negative

4.      Zink

Zink dalam keadaan panas atau dipijar bewarna kuning , sedangkan dalam keadaan dingin memberikan warna putih. Dari sisa pijar ini ditambahkan K₂Hg(CNS) ₄ akan  terbentuk Kristal seperti daun pakis.

5.      Bismuth ( Bi)

Bi ditambahkan canconin nitrat lalu ditambakan KI terbentuk warna jingga

6.      Nitrat dan nitrit

Digunaka sebagai pengawet pada protein. Jika terlalu sering dipakai dapat menyebabkan kanker. Dalam penentuan nitrat dan nitrit zat ditambahkan Kristal zat ferosulfat lalu digerus lalu ditambahkan asam sulfat  dicampur homogeny pada tabung yang lain  berisi asam sulfat pekat dan dituangkann secara hati-hati pada dinding tabung akan terbentuk lapisan yang berbentuk cincin coklat dan itu menandakan adanya ion nitrat. Sedangkan nitrit memberikan hasil yang negative.

untuk membedakan antara nitrat dan nitrit ialah dengan penambahan HCl lalu ditambahkan antypirin. Untuk nitrit memberikan warna hijau , sedangkann nitrat memberikan warna coklat.

7.      Carbonat

Zat diletakkan pada kaca objek glass, lalu ditambahkan asam sulfat , ditutup dengan objek glass dan dilihat dibawah mikroskop akan terbentuk gelembung –gelembung kecil dari CO₂

8.      Borak dan tetraborak

Kedua senyawa ini sering  ditambahkan pada bahan makanan.  Zat ini sangat berbahaya bagi kesehatan manusia karena dapat mempengaruhi  fungsi ginjal. Reaksi pengenalnya adalah tetra borax dalam air memberikan reaksi alkalis pada fenol fetalein, sedangkan asam borak dalam air memberikan reaksi netral. Zat ini keduanya apabila ditambahkan etanol , lalu ditambahkan asam sulfat pekat, lalu dipijarkan akan  terbentuk warna hijau.  Ini merupakan reaksi pendahuluan untuk mengenal borax dan tetra borax. Borax ditambahkan hcl lalu diteteskan  pada tetes kurkumin akan terbentuk warna coklat merah. Bila diencerkan dengan ammonia akan terbentuk warna hitam.

9.      Asetat

Penentuan ion asetat seperti pada senyawa pb asetat. Dimana senyawa asetat disiini tidak berbau, zat ditambahkan KHSO₄ dalam mortar lalu digerus akan tercium bau asetat.

10.  Ion salisilat

Zat ditambahkan methanol  lalu ditambahkan asam sulfat pekat lalu dipanaskan akan tercium bau yang spesifik ( bau gandapura)

11.  Sianida

Sianida adalah senyawa yang terdapat pada umbi-umbian dan terdapat juga pada buah-buahan yang berasal  dari brazil yang digukan sebagai pengawet. Pada umbi indicator adanya sianida apabila umbi tersebut telah bewarna hijau. Cara mengatasi ada nya sianida dalam makanan dan buah-buahan dicuci dengan air yang mengalir atau jika dipanaskan sianida ini akan mudah menguap.

Dalam penentuannya adalah zat ditambahkan AgNO₃ , akan terbentuk endapan putih dari agcn . dan apabila endapan ini ditambahkan CN^- , ia akan larut kembali menjadi kompleks Ag(CN)₂ dan apabila ditambahkan   NH₃ akan terbentuk Ag(NH₃)₂CN. Bila ditambahkan tiosulfat  akan terbentuk kompleks ((Ag(SO₂O₃))₃ + CN^-