Kimia Farmasi part 3 "ANALISA UNSUR"

1.      Penentuan  senyawa karbon (C)

Modifikasi senyawa karbon:

a.       Senyawa karbon yang beraturan kristalnya dinamakan intan

b.      Senyawa karbon yang berbentuk heksagonal dinamakan grafit

c.       Senyawa karbon yang berbentuk amorf, dan inilah yang digunakan untuk pebngobatan.

Penentuan unsur C, zat diletakkan pada kaca porselen  lalu digunakan mula-mula api yang kecil kemudian dilanjutkan dengan api yang keras atau besar.. mula-mula terjadi perubahan dari warna coklat menjadi warna hitam. Apabila diteruskan pemijaran warna hitamnya berubah menjadi CO₂ dan habis dan kadang-kadang meninggalkan sisa yang putih.

Penentuan unsur C pada senyawa adalah cara penfeelt.

Zat ditambahkan Pb cromat lalu dipanaskan , bila dipanaskan terus akan terbentuk PbO + CO₂. CO₂ ini ditentukan dengan melalukan air barit  Ba(OH)₂ akan terbentuk endapan barium karbonat.

Cara kerjanya yaitu : zat ditambahkan Pb cromat pada tabung horinzontal , lalu dipanaskan pada ujung tabung diletakkan tabung yang kedua yang telah ditetesi dengan barium hidroksida . gas yang keluar CO₂ akan mengenai Ba(OH)₂ akan menjadi keruh atau mengendap. Yang perlu diperhatikan adalah pada waktu pemijaran tidak terjadi pengarangan, ini belum tentu tidak adanya unsur karbon dalam senyawa tersebut karena ada senyawa yang mudah menguap misalnya kamfer, naftol, da nada senyawa yang mudah teruraii dari CO+CO₂ contohnya asam asetat, formiat dan oksaalat.

2.      Penentuan unsur N

Langkah pertama dilakukan dalam penentuan unsur n dilakukan dengan cara destruksi yaitu dengan penambahan H₂SO₄ pekat, maka zat organic yang mengandung unsur n akan  membentuk ammonium sulfat. Dengan penambahan basa atau NaOH akan membebaskan NH₃ . dengan penentuan secara kimia sehingga dapat ditentukan adanya N.

Cara lain penentuan unsur N adalah:

a.       Cara keyldahl

Pada cara ini zat ditambahkan H₂SO₄ pekat  dalam wadah seperti alat destruksi, lalu setelah dingin tambahkan air  lalu tambahkan reagen neissler dan akna terbentuk endapan putih . ini positif untuk NH₃ atau N . yang perlu diperhatikan adalah kerena reagen neisler ini adalah reagen yang sangat sensitive maka perlu dilakukan blanko. Ada senyawa –senyawa tertentu yang sangat sukar melepaskan NH₃^, disini pada destruksi perlu ditambahkan gula.

b.      Cara lassaigne

Senyawa yang mengandung unsur C, H, O,N,S dengan menggunkan logam natrium akan membentuk senyawaa NaCN, Na₂S, NaOH, dan NaX (x=halogen).

Cara kerjanya 100 mg zat ditambahkan 1,5 g logam na, lalu dipijar akan terjadi reaksi yang hebat. setelah dingin ditambahkan alcohol absolut lalu tambahkan air lalu saring , inilah yang menjadi filtrate lassaigne. Penambahan alcohol absolut disini berfungsi mengikat kelebihan logam natrium menjadi alkoholat karena natrium ditambahkan air membebaskan  gas hydrogen yangmudah terbakar. 2-3 filtrat lassaigne ditambahkan ferosulfat yang sudah dihaluskan lalu dikocok, dipanaskan sampai mendidih untuk mencegah terbentuknya Fe(OH)₂. , kemudian ditambahkan asam sulfat encer sampai larut dan senyawa ini  bereaksi asam akan terbentuk endapan biru yang disebut biru berlin, ini positif adanya C dan N.

Adanya S dalam senyawa tersebut pada penambahan Fe (OH)₂ terbentuk endapan FeS dan endapan ini mengganggu penentuan C dan N. maka usaha yang dilakukan adalah mendidihkan larutan setengah menit  dengan penambahan asam sulfat encer kemudian filtrate disaring lalu ditambahkan asam sulfat sampai larutan asam dan terbentuklan biru berlin.

Kalau ada ion CNS^- adalah merupakan tiga unsur yang terdapat pada senyawa organic dan bila ditambahkan FeCl₃ akan terbentuk merah darah dari Fe/(CNS)₃

3.      Penentuan unsur sulfur

Yang pertama hasil saringan lassaigne ditambahkan 2-3 tetes natrium nitropusit akan terbentuk warna merah ungu . yang kedua larutan lassaigne ditambahkan asam asetat ditambahkan Pb asetat akan terbentuk endapan pbs yang bewarna hitam. Yang ketiga zat dari lassaigne  ditambahkan KCNS  lalu diasamkan sampai jadi asam lemah bila ditambahkan ammonium molibdad akan terbentuk warna violet.

4.      Penentuan unsur halogen

Halogen pada saat penambahan natrium menjadikan Na halogen dan bila ditambahkan Ag.nitrat akan terbentuk endapan halogen . Ag halogen ini dipengaruhi CN^-, S^-2. Untuk menghilangkan pengaruh ini ditambahkan asam lalu dipanaskan.

Caranya adalah zat asamkan dengan asam nitrat, lalu tambahkan ag nitrat, akan terbentuk HgX. Dimana X = Br^- , Cl^-, I^- . lalu endapan ini ditambahkan ammonium karbonat . ada bagian yang larut da nada bagian yang tidak larut. Bagian yang larut berupa (AgNH₃)₂Cl , apabila ditambahkan dengan asam nitrat maka terbentuk endapan putih dari hgcl, berarti Cl nya positif.  Untuk endapan yang mengandung br dan I zat ditambahkan H₂SO₄ pekat kemudian ditambah kloroform, kemudian dikocok.

5.      Penentuan unsur P

Dalam penentuan unsur p sisa dari lassaigne ditambahkan asam nitrat, lalu ditambahkan ammonium  molibdad akan terbentuk endapan kuning dari ammonium phospolomolibdad.